|
安 乃 近
Annaijin
Metamizole Sodium
書頁號(hào)：2005年版二部－210
【修訂】
【性狀】 本品為白色（供注射用）或白色至略帶微黃色（供口服用）的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；水溶液放置后漸變黃色。
【鑒別】（2）取樣品約0.1g，置試管中，加水1.5ml和稀鹽酸1.5ml溶解后，試管口覆蓋一張用碘酸鉀0.1g溶于淀粉指示液10ml潤濕的濾紙，緩緩加熱濾紙變藍(lán)色，取下濾紙繼續(xù)加熱，用玻璃棒蘸取1滴變色酸硫酸溶液（0.1→10）置試管口，10分鐘內(nèi)，玻璃棒上的試劑顯藍(lán)紫色。
溶液的澄清度與顏色 取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水至10ml，溶解，俟氣泡消失后，立即檢視，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，立即與黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄ⅨA）比較，不得更深。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)為4.9%~5.3％（附錄Ⅷ L）。
【增訂】
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并制成每1ml中含5mg的溶液作為供試品溶液（臨用新制）；另精密稱取4-甲氨基安替比林對(duì)照品5mg，置200ml量瓶中，精密加入供試品溶液1ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取安乃近和4-N-去甲基安乃近對(duì)照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別含25μg的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（寬pH值使用范圍色譜柱適用）；以磷酸鹽緩沖液（磷酸二氫鈉6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0）-甲醇（75:25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使安乃近峰的峰高為滿量程的20%，安乃近峰與4-N-去甲基安乃近峰的分離度應(yīng)不小于3.0。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3.5倍。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，4-甲氨基安替比林不得過0.5%；未知雜質(zhì)峰面積的和不大于對(duì)照品溶液色譜圖中安乃近峰面積的2/5；雜質(zhì)總量不得過0.5%。
【刪除】
【檢查】 4-N-去甲基安乃近
|
