巴 豆 霜
【鑒別】(1)本品粉末淡黃棕色。胚乳細(xì)胞類圓形,內(nèi)含脂肪油滴、糊粉粒及草酸鈣結(jié)晶。
(2)取本品,照巴豆〔鑒別〕項(xiàng)下方法(2)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)。
【檢查】水分 不得過12.0%(附錄Ⅸ H第一法)。
總灰分 不得過7.0%(附錄Ⅸ K)
【含量測定】 (1)取本品約5g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚100ml,回流提。6~8小時(shí))至脂肪油提盡,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上低溫蒸干,100℃干燥1小時(shí),放冷,精密稱定,即得。
本品含脂肪油應(yīng)為18.0~20.0%。
(2)照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇-水(1:4:95)為流動(dòng)相;檢測波長為292nm。理論板數(shù)按巴豆苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取巴豆苷對(duì)照品適量,加水制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品約0.15g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,加熱回流3小時(shí),棄去乙醚液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙桶移入具塞錐形瓶中,精密加入水50ml,稱定重量,超聲(功率300w,頻率24kHz)提取20分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含巴豆苷(C10H13N5O5)不得少于0.80%。
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